1 前言

氟尼辛葡甲胺是一種分子式為 C14H11F3N2O2C7H17NO5 的白色粉末類有機(jī)物，屬于煙酸類 衍生物，是環(huán)氧化酶的抑制劑。它通過抑制花生四烯酸反應(yīng)鏈中的環(huán)氧化酶，減少前列腺素 和血栓烷等炎性介質(zhì)的生成等成為一種*的、非甾體類動(dòng)物的解熱鎮(zhèn)痛藥物。該方案 是利用 JH-T6 全自動(dòng)電位滴定儀，通過高氯酸非水滴定來測(cè)定該藥品的有效成分的含量，看 其含量指標(biāo)是否符合大批量生產(chǎn)要求。該方案實(shí)驗(yàn)流程簡單，耗時(shí)少，且避免了人工判斷終 點(diǎn)帶來的主觀誤差，是檢測(cè)該類藥品含量的不錯(cuò)選擇。

2 儀器與設(shè)備

2.1 儀器

JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀 ，復(fù)合 PH 電極。

2.2 試劑

高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 0.1 mol/L ），冰醋酸。

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1實(shí)驗(yàn)步驟

（ 1 ）準(zhǔn)確稱取 0.15g(至 0.0001g)鄰苯二甲酸氫鉀基準(zhǔn)試劑，置于干燥的滴定杯中， 加入 50mL 冰醋酸溶液，溫?zé)釘嚢枋蛊渫耆芙?，置于攪拌臺(tái)上，插入電極，用高氯酸滴定  液滴定至電位突越終點(diǎn)，記錄滴定體積，重復(fù)三次，同時(shí)做空白滴定實(shí)驗(yàn)。計(jì)算滴定液的濃 度。

（2）準(zhǔn)確稱取試樣 0.2g（準(zhǔn)確到 0.0001g）置于干燥的滴定杯中，加入 50mL 冰醋酸溶

解，開啟攪拌 20s ，保證試樣完全溶解，插入電極，用好的高氯酸滴定液滴定至電位突 越終點(diǎn)，記下滴定體積，重復(fù) 3 次，同時(shí)做空白體積 ，計(jì)算樣品的含量。

3.2 參數(shù)設(shè)置

4 結(jié)果與討論

4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

滴定液濃度 0.1033mol/L ，空白體積 0.041mL。

計(jì)算公式 ：

式中：

m 是稱取試樣的質(zhì)量; V1 是消耗滴定劑的量; V0 是空白體積;

24.573 是 1mL（ 0.1mol/L ）高氯酸滴定液相當(dāng)于 24.573mg C14H11F3N2O2.C7H11NO5

4.2 圖譜

4.3 結(jié)論

用 JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀測(cè)定氟尼辛葡胺的含量結(jié)果重復(fù)性較好 ，測(cè)定結(jié)果都在其標(biāo) 準(zhǔn)范圍內(nèi)（ 99%≤X≤101%) ，且 RSD≤0.5% ，JH-T6 全自動(dòng)電位滴定儀是完全滿足該樣品測(cè)定 需求的。