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1 前言
甘氨酸又名氨基乙酸,其化學(xué)式為 C2H5NO2 ,常溫常壓下為白色固體,是氨基酸系列中 結(jié)構(gòu)*為簡單,人體非必需的一種氨基酸 ,在醫(yī)學(xué)上它是治療重癥肌無力和進(jìn)行性肌肉萎縮 的藥物,與阿司匹林合用可以減少對胃的刺激性,還可以治療兒童高脯氨酸血癥。本文參照 藥典,用JH-T7全自動滴定儀測定其含量,該過程操作簡單,盡可能減少了手工滴定帶來的 誤差,實(shí)驗結(jié)果重復(fù)性良好。
2 儀器與設(shè)備
2.1 儀器
JH-T7 全自動電位滴定儀,PH 復(fù)合電極。
2.2 試劑
高氯酸滴定液( 0.1 mol/L),無水乙酸,甲酸。
3 實(shí)驗方法
3.1 實(shí)驗步驟
樣品測試:先記錄滴定時溫度,進(jìn)行高氯酸溶液濃度的校對。后準(zhǔn)確稱取 70mg 待測樣 品,于干燥的滴定杯中,用移液槍準(zhǔn)確吸取 1.5mL 甲酸于滴定杯中,超聲至完全溶解,再加 冰醋酸 40mL ,保證沒過電極,開啟攪拌,至溶液混合均勻后用校對過的 0.1mol/L 高氯酸標(biāo) 準(zhǔn)滴定液滴定至終點(diǎn),同時作空白試驗。
3.2 參數(shù)設(shè)置
滴定模式: | 動態(tài)滴定 | 攪拌速度: | 5 |
電極平衡時間: | 6s | 預(yù)攪拌時間: | 10s |
電極平衡電位: | 1mv | 補(bǔ)液速度: | 6 |
*小添加體積: | 0.02mL | 預(yù)滴定添加體積: | 0.02mL |
結(jié)束體積: | 20mL | 預(yù)滴定后攪拌時間: | 2s |
電位突躍量: | 500 | 預(yù)控 mv 值: | 無 |
4 結(jié)果與討論
4.1 實(shí)驗結(jié)果
樣品名 | 滴定液濃度 ( mol/L ) |
取樣量 | 滴定體積 ( mL ) | 空白體積 ( mL ) |
甘氨酸含量 ( % ) |
平均值 |
RSD(%) |
甘氨酸原料藥 |
0.1044 | 0.06877 | 8.750 |
0.02 | 100.00 |
100.06 |
0.2065 |
0.06983 | 8.920 | 99.89 | |||||
0.06780 | 8.696 | 100.29 |
計算公式:
式中:
X 是甘氨酸的含量,單位是%;
V1,V0 分別是滴定樣品和空白所消耗的滴定液的體積;
7.507 是 1mL 0.1mol/L 高氯酸對應(yīng)的甘氨酸的質(zhì)量;
1000 是換算系數(shù)
4.2 圖譜
4.3 結(jié)論
在重復(fù)性條件下獲得的三次獨(dú)立測定結(jié)果均在 99%-101%之間,且 RSD 值為0.2065 ,滿 足客戶要求。
參考文獻(xiàn)
[1] 人民藥典[M].二部.北京:醫(yī)藥科技出版社,2020:139-140.
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