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電位滴定法測定甘氨酸的含量

發(fā)布時間:2025/07/21 14:54:21 發(fā)布廠商:上海佳航儀器儀表有限公司 >> 進(jìn)入該公司展臺

1 前言

 

甘氨酸又名氨基乙酸,其化學(xué)式為 C2H5NO2 ,常溫常壓下為白色固體,是氨基酸系列中 結(jié)構(gòu)*為簡單,人體非必需的一種氨基酸 ,在醫(yī)學(xué)上它是治療重癥肌無力和進(jìn)行性肌肉萎縮 的藥物,與阿司匹林合用可以減少對胃的刺激性,還可以治療兒童高脯氨酸血癥。本文參照 藥典,用JH-T7全自動滴定儀測定其含量,該過程操作簡單,盡可能減少了手工滴定帶來的 誤差,實(shí)驗結(jié)果重復(fù)性良好。

2 儀器與設(shè)備

 

2.1 儀器

JH-T7 全自動電位滴定儀,PH 復(fù)合電極。

2.2 試劑

高氯酸滴定液( 0.1 mol/L),無水乙酸,甲酸。

 

3 實(shí)驗方法

 

3.1 實(shí)驗步驟

樣品測試:先記錄滴定時溫度,進(jìn)行高氯酸溶液濃度的校對。后準(zhǔn)確稱取 70mg 待測樣 品,于干燥的滴定杯中,用移液槍準(zhǔn)確吸取 1.5mL 甲酸于滴定杯中,超聲至完全溶解,再加 冰醋酸 40mL ,保證沒過電極,開啟攪拌,至溶液混合均勻后用校對過的 0.1mol/L 高氯酸標(biāo) 準(zhǔn)滴定液滴定至終點(diǎn),同時作空白試驗。

 

3.2 參數(shù)設(shè)置


 

滴定模式:

動態(tài)滴定

攪拌速度:

5

電極平衡時間:

6s

預(yù)攪拌時間:

10s

電極平衡電位:

1mv

補(bǔ)液速度:

6

*小添加體積:

0.02mL

預(yù)滴定添加體積:

0.02mL

結(jié)束體積:

20mL

預(yù)滴定后攪拌時間:

2s

電位突躍量:

500

預(yù)控 mv 值:

 

 

4 結(jié)果與討論

 

4.1 實(shí)驗結(jié)果

 

 

樣品名

滴定液濃度

mol/L

 

取樣量

滴定體積

mL

空白體積

mL

 

甘氨酸含量

% 

 

平均值

 

RSD(%)

 

 

甘氨酸原料藥

 

 

0.1044

0.06877

8.750

 

 

0.02

100.00

 

 

100.06

 

 

0.2065

0.06983

8.920

99.89

0.06780

8.696

100.29

 

計算公式:

image.png 

式中:

X 是甘氨酸的含量,單位是%;

V1,V0 分別是滴定樣品和空白所消耗的滴定液的體積;

7.507 1mL 0.1mol/L 高氯酸對應(yīng)的甘氨酸的質(zhì)量;

1000 是換算系數(shù)


4.2 圖譜

image.png 

 

 

4.3 結(jié)論

在重復(fù)性條件下獲得的三次獨(dú)立測定結(jié)果均 99%-101%之間,且 RSD 值為0.2065 ,滿 足客戶要求。

參考文獻(xiàn)

 

[1] 人民藥典[M].二部.北京:醫(yī)藥科技出版社,2020:139-140.


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