全自動(dòng)電位滴定法測(cè)定混酸中硝酸磷酸含量

2025/08/18 13:41:22

1 前言

磷硝醋混酸為無色或近乎無色的透明液體，略有刺激性氣味，主要用于電子工業(yè)上作為

鋁模板刻蝕劑。配制時(shí)要求試劑為優(yōu)級(jí)純或電子級(jí) ，方法為先將磷酸吸入釜內(nèi)再攪拌，依次加入硝酸、醋酸、純水后維持?jǐn)嚢?/span> 3h 以上?；焖崮壳?/span>一般參照計(jì)算酸度、混合密度判定樣品是否配制合格。本實(shí)驗(yàn)通過電位滴定法測(cè)定混酸中磷酸、硝酸、醋酸的含量，此方法實(shí)現(xiàn)自動(dòng)滴定，快速反應(yīng)。

2 儀器與設(shè)備

2.1 儀器

JH-T7全自動(dòng)電位滴定儀，pH 復(fù)合電極。

2.2 試劑

氫氧化鈉溶液（ 0.4996mol/L ），四丁基氫氧化銨溶液（ 0.0915mol/L ），氯化鈉固體，無水乙醇

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 實(shí)驗(yàn)步驟

硝酸滴定過程：取約 0.5g 混酸溶液于滴定杯中，加入 50mL 無水乙醇稀釋，攪拌均勻

后，用四丁基氫氧化銨滴定液滴定至終點(diǎn)。

磷酸醋酸滴定過程：取約 0.5g 混酸溶液于滴定杯中，加入 50mL 飽和氯化鈉溶液稀釋，

攪拌均勻后，用氫氧化鈉滴定液滴定至終點(diǎn)。

3.2 參數(shù)設(shè)置

滴定模式：	動(dòng)態(tài)滴定	攪拌速度：	5
電極平衡時(shí)間：	4s	預(yù)攪拌時(shí)間：	6s
電極平衡電位：	1mv	滴定速度：	標(biāo)準(zhǔn)
硝酸*小添加體積：	0.02mL	硝酸預(yù)滴定添加體積：	0.1mL
磷醋酸*小添加體積：	0.05mL	磷醋酸預(yù)滴定添加體積：	3mL
結(jié)束體積：	30	預(yù)滴定攪拌時(shí)間：	8s
硝酸電位突躍量	50	磷醋酸電位突躍量	100 ；300

4 結(jié)果與討論

4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

樣品名	樣品重量（ g ）	滴定體積（ mL ）	硝酸含量（ % ）	平均值（ % ）
混酸	0.51246	5.378	6.05	6.08
	0.52933	5.605	6.10
	0.51471	5.428	6.08

樣品名	樣品重量（ g ）	滴定體積 V1 （ mL ）	滴定體積 V2 （ mL ）	磷酸含量（ % ）	平均值（ % ）	醋酸含量（ % ）	平均值（ % ）
混酸	0.51446	6.528	14.666	52.61	52.51	15.17	15.33
	0.50533	6.391	14.390	52.23		15.48
	0.51526	6.548	14.597	52.72		15.08
	0.52388	6.583	14.886	52.48		15.58

4.2 圖譜

（ 1 ）硝酸

（ 2 ）磷酸醋酸

4.3 結(jié)論

取平行測(cè)試結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，可以看出電位滴定法測(cè)定混酸中硝磷醋酸含量的方法可行，可以滿足檢測(cè)需要。

注意事項(xiàng)

四丁基氫氧化銨溶液時(shí)由于鄰苯二甲酸氫鉀微溶于無水乙醇，可用少量水使鄰苯二甲酸氫鉀溶解，再加入適量乙醇用于其。

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全自動(dòng)電位滴定法測(cè)定混酸中硝酸磷酸含量